Reprise du message précédent :

 
Non je me suis mal exprimé , je voulais dire avoir les deux colonnes dans la machine mais ne s'en servir que d'une (pour ne pas avoir a changer la colonne  en fait , avois une polaire , une apolaire dans la gc et ne pas avoirales démonter.)

je viens de trouver dans les catalogues comme Varian ou Supelco des kit pour analyses simulatées sur deux colonnes, maintenant eventuellement si on ne cherche pas à discriminer la séparation par colonne, mais à mon humble avis ça doit etre un réel casse tête pour la mise au point de la méthode.
Sinon je sais qu'il existe des appareillages qui permettent de changer simplement de colonne sans stopper tout la chaine (type SGE ms-NoVent, au petit prix de 1500? et ça fout une zone pas possible c'est de la m#####).
Il n'est pas impensable qu'un split tel que tu le présentes existe, j'ai survolé les catalogues aussi   .
Le mieux serait de téléphoner directement à Varian, Supelco ou Interchim pour savoir, mais bon je pense que le rapport coût/fiabilité/gain de temps (un rapport triple hmmm!!! j'adore   ) est plus en faveur de la simplicité.

Oki n mecir ,je voulais juste savoir si ça existais avant de passer pour une truffe, au téléphone (déjà que je viens de passer pour un idiot parce que j'ai demandé si le pentane sortait avant les composésdes huiles essentielleset que je savais pas le coef de kovatz du pentane c'était 500...)
 
Bon me reste plus qu'a appeller les fournisseurs (agilent,varian,interchim,sigmaaldrich,perichrom,merck ...) etpuis je verrais bien ce qui existe.

Quelqu'un a déjà essayé la fast-GC ou l'ultrafast GC ?

index de retention de Kovats

tu as autant d'echantillons que ça?

   , j'ai fait une pôv semaine de tp(où j'ai fait ne même temps GC(fid/catharomètre),hplc,electrophorèse et un autre truc) l'année dernière et j'ai pas refait de cours de chromato cette année  , alors evidemment j'ai un peu (pas mal) perdu mais bon c'est en train de revenir doucement et quand j'aurais lagc, ce sera beaucoup mieux

Bah visiblement en comptant le temps passé pour l'analyse qui est quand même salement réduit de 50min @5min , le cout n'est pas exessivement superieur (enfin çà je sais pas encore , mais c'est d'arès ce que j'ai lu). En fait soit , il y aura juste assez d'analyse pour jutifier un GC soit il y en aura beaucoup plus et kà je pense que ça peut-être interressant !
 
Donc en fait je voulais avoir des échos autre que les publications , des choses un peu plus pratique (matériel,pb,cout,...)

Ce n'est pas grave c'est juste pour le principe      
qui a dit pinailleur ?  
à chaque mot son sens...

ça me rappelle quelqu'un ça  

   
c'est curieux moi aussi  

Qui ça ?

Bonjour ,
J'aurais besoin d'un petit coup de main.
Je me demandais a quoi sert l'injecteur split/splitless.
D'après ce que j'ai compris , en mode split on a une fuite qui permettrait de laisser s'échapper un peu des premiers constituants qui se volatilisent s'il y a une grande différence de volatilté entre les composants du mélange.
Est ce que c'est ça ? (J'ai retrouvé mon cours de Chromato mais c'est pas très clair... )
Si oui , c'est un peu bizarre de laisser s'echapper une partie des composés , cela change les proportions dans le mélange a analysé, non ?
 
Et si c'est pas ça , j'aimerais bien que quelqu'un m'aide un peu parce que je suis un peu perdu là !

c'est pour pas saturer ton détecteur quand tu balances un échantillon  concentré (enfin, dans mon service, c'est ça) :
 
en split tu divises par n (n variant) la quantité de produit qui passe dans la colonne.
 
en splitless, tout le produit injecté passe dans la colonne.

Ha okay , merci !

   
à savoir que plus tu as de paramétres a modifier plus ta methode devient cesse pieds à mettre au point....

Pour mes analyses j'ai trouver différents types de gaz vecteurs : l'He/H2/N2 .
Le problème c'est que je voudrais éviter l'H2 , mais je sais pas ce que ça change que le gaz vecteur soit He ,H2 ou N2 ?

Si tu veux mettre deux colonnes dans le même four, faut prendre quelques précautions :
déjà, il te faut deux injecteurs et deux détecteurs car je donne pas longtemps à ta colonne si tu la chauffe sans circulation de gaz dedans (ca crame la phase stationnaire)
De plus, il faut que les colonnes supportent les memes températures (ce qui n'est pas le cas d'une polaire et d'une apolaire)
Et oui , comme tu vois le temps des montages démontages de colonnes n'est pas révolu !!

   merci , j'avais abandonné les deux colonnes en parallèle (trop de problème et trop cher... )
C'est pas si compliqué que ça de changer une colonne (en plus ça prends 1/4 d'heure a tout casser ) le problème c'est qu'il me semble qu'il faut les conditionner a chaque changement , non ? (max de T° pendant une heure ...???)

C'est mieux oui.

 , y a beaucoup de cpgtiste aujourd'hui
 
Et pour les gaz vecteurs , c'est quoi son influence ? Qu'est ce qui change concrètement entre H2/He et N2 ?

Le prix au litre de la bonbonne

Et niveau séparation ?  
 
Sinon , l'alimentation du FID en air peut se faire avec de l'air avec une pompe plus système de catalyse ou faut absolument du en bouteille ?

Split / Splitless
 
Les colonnes capillaires ont de très faible capacité de charge (ex: Col ID 0.32mm df=0.12µm charge: 2-75 ng). Donc pour éviter de saturer la colonne (asymétrie de pic) et le détecteur parfois, on divise la quantité introduite au niveau de l'injecteur. Si on considère que le debit moyen dans une colonne capillaire est de l'ordre de 1ml/min et la fuite à 100ml/min, alors 1/100 de l'échantillon est introduit dans la colonne (faut dire qu'injecter 1/100eme de µl ya interet a avoir une seringue appropriée d'ou l'idée du split)
Le probleme de l'injection split, c 'est que le pouvoir calorifique  de l'injecteur est très critique. Si l'échantillon est constitué de composants  legers et lourds, les lourds vont atteindrent le point de division avant d'etre totalement vaporisés (dépend du pouvoir calorifique de l'injecteur, solvant de dillution)et préfereront partir à la fuite que dans la colonne. c pour cette raison que cet injecteur est discriminant pour les lourds. Le rapport de division dépend aussi de la position de la colonne dans l'injecteur. Pour palier à ces problemes, on fait de l'etalonnage interne.
 
Pour le splitless, c plutot une technique de reconcentration.
Imagines que tu as un echantillon tres peu concentre.La premiere idée serait d'injecter plus. Mais la trainer de solvant (de dillution) serait tellement large qu'elle risque de masquer les premiers pics.
C la qu'on passe en splitless. Ce type d'injection a deux bonnes raisons d'exister: il reconcentre l'échantillon ( focalisation a froid) et il elimine la trainée de solvant.
Principe :
Le four colonne doit etre a une température inferieure au point d'ebullition du solvant de dillution.
A l'injection, on ferme la fuite.
l'echantillon se vaporise et est transporte en tete de colonne ou il se recondense (dans le solvant qui lui aussi se recondense en tete)
Comme on injecte un grosse quantité (5-10µL) lentement, du solvant reste vaporisé dans l'injecteur.
on ouvre alors la fuite et on commence une programation de temperature.
le reste du solvant qui reside ds l'injecteur par à la fuite (adieu trainée de solvant)
la montée en température du four evacue d'abord le solvant en tete de colonne, donc l'echantillon solvaté dedans se reconcentre en une bande très etroite.
Et l'affaire est jouée!!
Le temps de splitless est en moyenne de 30s mais est a optimiser:
plus il est court, plus la trainée de solvant sera faible mais tu riques de faire partir des legers a la fuite car ils n'auront pas eu le temps de se recondenser.
plus il est long, mieux c'est pour eviter de discriminer les legers, mais trainée de solvant risque d'etre trop importante et de masquer les premiers pics
Le splitless marche tres bien si on a une bonne difference entre le point d'ebullition du solvant et des premiers pics.
 
Je sais pas si tout ca est clair, mais pas evident à expliquer sans schéma

il est vrai que la phase stationnaire d'une colonne se degrade un peu si on ne l'utilise pas. pour etre tranquille, conditionne la au moins a une temperature supérieure a ta température max d'utilisation (pas forcement la temperature max de la colonne) et regarde ta ligne de base.
elle va derivée pendant la montee en temperature et meme un peu apres, puis redescendre et se stabiliser. à ce moment la, ta colonne est prete.
ce n'est pas forcement un heure, ca depend de la nature de ta phase, des conditions de stokages et du temps de stokage

le choix des gaz est un compromis.
l'azote est le plus efficace mais a des vitesse plus faible donc pratique quand t'as besoin d'une bonne séparation et que t'as le temps
(interessant pour les colonnes remplies)
entre He et H2, tu pourrais te permettre de travailler plus rapidement en H2 (fast gc)mais moins pratique d'utilisation (surtout s'il y a une fuite dans le four)
Par contre le choix du gaz peut avoir de l'importance sur la sensibile de ton détecteur ca depend de la marque de ta gc:
chez certains fabriquants, on a un gain *3 si on utilise un makeup N2 plutot que He (le makeup n'est pas forcement le gaz vecteur)

 
Si tu utilises 1 FID comme détecteur, l'azote est le gaz vecteur de choix mais de toute façon tu seras obligé d'utiliser du H2 car il sert a nébuliser ton echantillon (avec du O2 bien sur)  
 
L'helium est généralement utilisé pour une détection avec un catharomètre
 
ciao

pour les gaz, tu peux utiliser en bouteille ou générateurs.
pour l'air, tu peux utiliser un compresseur mais mets des filtres (humidité, charbon actif) si tu veux une ligne de base correcte et une bonne sensibilité.
Une pompe ca me parait leger car il faut quand meme que la pression soit suffisante a l'entrée de ton gc (environ 300 kpa)

[citation=2515514,40,27][nom]WestCoast85 a écrit[/nom]
 
je ne te conseille pas le N2 comme gaz vecteur, il genere des pics fin mais a faible vitesse et si tu travaille plus vite tu perds trop rapidement en séparation.
L'He ne pose aucun probleme pour le gaz vecteur et c'est de loin le plus utilisé. tu peux aussi le choisir comme makeup
pour la flamme de ton fid t'es oblige de prendre de l'H2. si tu ne veux pas de bouteille, faut acheter un générateur (electrolyse). C tres sur comme appareil et la qualité de gaz généré est excellente

Au fait quel ton but ultime de toutes ces manips car g pas bien compris la finalité du projet! C'est pour un stage?
 
car si tu dois te débrouiller tout seul sur un si gros achat pwwooaaaa!!!

Merci pour toutes ces répones .
 
Donc en gros vaut mieux que je prennes He comme gaz vecteur même si mes analyses sont relativement lentes (45 minutes  , on est loin de la fast GC) .
Sinon niveau prix , l'He est plus cher que l'H2/N2?
Et un générateur d'H2, c'est plus rentable que des bouteilles ?
 
Merci encore chromi pour ton explication du Split / Splitless !

Vi c'est un stage.
Séparation et quantification des huiles essentielles .
En gros trois parties :
Dosage et contrôle qualité des MPs (Fait)
Extraction HEs des PFs (Commencé un peu ...mais c'est pas trop mon truc)
Dosage des HEs issues de l'extraction (determination de méthode , appareil , protocole & installation ...)
 
Voilà , donc en fait vu que cela débouche sur de gros achats , je préfère être bien sur de moi , d'où souvent des questions connes et bêtes .

C'est dans le cadre d'un stage technicien style DUT ou BTS?
 
ya pas de questions connes et bêtes mais tu as raison de bien te renseigner avant d'effectuer tes achats!
 
vive la Vendée et ses plages!

   j'allais le dire ! Moi je suis from le château d'olonne    
 
Sinon c'est stage maitrise IUP (6 mois ) . Mais j'ai des cours de chromato moyen et surtout 2 pôv jours de pratique l'année dernière... Et comme , c'est la pratique qui me fait retenir la théorie , bah là j'avais tout a revoir   . Enfin maintenant ça va mieux , grâce a votre aide !

je suis étudiant à nantes mais je suis oci de vendée(between les sables d'olonnes and la roche sur yon)
 
magnifique ce littoral et ses belles filles !

La mothe ?

non pas tres loin un petit bled pomé Landeronde et c'est pas trop kiffant!

J'connais landeronde ! Et tu fais quoi comme étude a Nantes

 
chui en licence de chimie  

oh j'arrive après la bataille. Sinon j'aurais dit cpg et fid

C'est pas grave    !